色譜檢測器是液相色譜的大腦,起著至關(guān)重要的作用。如何更好地發(fā)現(xiàn)和排除檢測器故障是液相色譜使用的*技能,今天小編就給大家?guī)韼追N常見的色譜檢測器故障分析示例,希望對大家有所幫助。
1、氘燈問題
一般來說,氘燈的使用壽命為1000h,部分長壽命氘燈可以使用2000h,當(dāng)其達(dá)到使用壽命后,氘燈發(fā)射出的光強度下降,達(dá)不到檢測標(biāo)準(zhǔn),造成基線上下波動。判斷氘燈是否需要更換可以根據(jù)使用時間或者測定氘燈能量和參比能量來進行判斷。
2、檢測池污染
一般情況下,檢測器不容易被污染,除了外部的粉塵污染外就是有強保留的物質(zhì)吸附在透鏡內(nèi)表面或有填料進入檢測池。可以將檢測池拆下,用洗耳球吹洗,如果污染嚴(yán)重,可以取出兩邊透鏡,用甲醇、異丙醇等有機溶劑超聲輔助清洗,如有需要可以用10%的硝酸溶液清洗。
3、檢測器中有氣泡
當(dāng)檢測器中有氣泡時,流動相經(jīng)過,引起氣泡的有規(guī)律抖動,光強隨之變化,從而造成基線波動。可以不接色譜柱,使用大流速沖洗檢測池,期間不停變換流速;或者將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時,壓力顯示會增加一點,氣泡被壓縮至很小,然后突然松開,氣泡會突然膨脹隨液體流出,反復(fù)多次即可排除;也可以配備在線脫氣機一起使用。
4、溫度不穩(wěn)定
尤其是對于示差檢測器,對溫度非常敏感。需要控制好系統(tǒng)的溫度,保證工作環(huán)境溫度的穩(wěn)定;并且在進入檢測器之前使用熱交換器,采用柱溫箱。
5、流通池污染或有氣泡
溶解在流動相中的氣體進入檢測器中,壓力減小,氣泡逐漸增大,逐漸使吸光度改變而引起基線漂移。解決方法同基線噪聲檢測池問題。
檢測器未設(shè)定在大吸收波長處
重新檢測波長,調(diào)整至大吸收波長處。